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用S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定喹啉酸樣品中的水分含量

2022-06-10 09:09:38
字號:T|T
內容摘要:樣品中文名稱:喹啉酸中文別名:2,3-吡啶二羧酸(吡啶-2,3-二羧酸、喹啉酸、吡啶-2,3-二酸、吡啶羧酸、吡啉酸分子式:C7H5NO4分子量:167.12用途:喹啉酸為白色棱狀結晶,溶于水和堿溶液,微溶于乙醇,不溶于乙醚和苯,用作有機合成試劑,是合成煙酸、菸酰胺、尼可剎米等的中間體,也是銅離子測定試劑。

用S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定喹啉酸樣品中的水分含量


樣品

用S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定喹啉酸樣品中的水分含量

中文名稱:喹啉酸

中文別名:2,3-吡啶二羧酸(吡啶-2,3-二羧酸、喹啉酸、吡啶-2,3-二酸、吡啶羧酸、吡啉酸、2,3-二羧酸基吡啶);喹啉酸 25G;吡啶-2,3-二酸;吡啶羧酸;吡啉酸;吡啶-2,3-二羧酸;喹啉酸;吡啶2,3-二羧酸 (喹啉酸)

CAS No.:89-00-9 EINECS號:201-874-8 分子式:C7H5NO4 分子量:167.12

用途:喹啉酸為白色棱狀結晶,溶于水和堿溶液,微溶于乙醇,不溶于乙醚和苯,用作有機合成試劑,是合成煙酸、菸酰胺、尼可剎米等的中間體,也是銅離子測定試劑。

本試驗采用S-300卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定喹啉酸樣品中的水分含量。


1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機

2、全封閉安全滴定池組件及管路

3、20ml滴定管(控制精度3μL)

4、雙鉑針電極

5、10μL 微量進樣針

6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)

7、酸堿調節劑

參數設置

滴定延時28s,終點延遲設置為10s,開啟漂移扣除。

操作過程

1、滴定劑:容量法單組份試劑,當量 3mg/mL(國產 ),溶劑: 無水甲醇

2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內的水分。

3、用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到 滴定池內液面以下,開始標定。

4、重復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。

5、加入適量酸堿調節劑,待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。


實驗結果

進樣量每次大概0.3g左右,測量結果,樣品水分含量大概是0.35%。

結果討論
采用S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定 【喹啉酸】 中的含水量,結果和重復性較好且檢測快速方便。

參考 標準
GB/T 6283-2008化工產品中水分含量的測定-卡爾·費休法(通用方法)


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